离子色谱法测定药物4-氯-3-磺酰胺苯甲酸中残留氯磺酸含量的方法研究
2017-12-25 点击：440 次
| 作者： |
刘竞天，等 |
| 作者单位： |
苏州卫生职业技术学院，等 |
| 摘要： |
目的：建立离子色谱法测定4- 氯-3- 磺酰胺苯甲
酸中残留氯磺酸含量的方法。方法：用高纯水溶解样品作为
供试品溶液，使用离子色谱仪测定4- 氯-3- 磺酰胺苯甲酸
溶液中氯磺酸所转化的SO4
2-离子的含量，再换算成对应的
氯磺酸残留量。使用Dionex,ICS 90A 阴离子分析柱
(250mm×4.0mm，5μm)，以475mg·L-1 碳酸钠和120mg·L-1
碳酸氢钠纯水溶液为流动相，流速1.0mL·min-1，运行20 分
钟；进样量20μL。结果：试验中，专属性溶液产生的色谱数
据，与标准溶液与样供试品溶液的色谱数据相比，硫酸根离
子的面积明显增加，且硫酸根的离子峰与其他离子峰可以
显著分离出来，硫酸根离子峰与最近的离子峰之间的分辨
度可达5.887，通过离子交换色谱方法检测4- 氯3-磺酰氨
苯甲酸中氯磺酸转化的硫酸根离子，其专属性得到了证实。
6份精密度溶液所测保留时间的RSD 不大于2.0%，6 份精密
度溶液所测面积的RSD 不大于10%。氯磺酸LOQ 的绝对浓度
是4.488×104mg/ml，相对浓度为22.4ppm。氯磺酸的LOD
的绝对浓度是1.122×104mg/ml，相对浓度为5.6ppm（S/N
约为10:1）。6份LOD溶液测出的峰面积的RSD 不超过10%。
结论：本法可精确测定4- 氯-3- 磺酰胺苯甲酸及相关药物
中氯磺酸转化的SO4
2-离子的含量，并能计算出残留氯磺酸
含量，有效控制其质量。 |
| 关键词： |
氯磺酸残留；4- 氯-3- 磺酰胺苯甲酸 |
| 中图分类号： |
R927 |
| 基金项目： |
苏州卫生职业技术学院资助课题：离子色谱法分析药物中的氯磺酸残留（编号：szwzy201403）。 |
